扫描电子显微镜

用电子探针对样品扫描使其成像的电子显微镜

扫描电子显微镜(Scanning 电子 显微镜 ,SEM)是用电子探针对样品表面扫描使其成像的电子显微镜 。SEM的成像原理和 光学显微镜 、 透射电子显微镜 不同,它是以电子束作为照明源,把聚焦得很细的电子束以 光栅 状扫描方式照射到试样表面,通过电子与试样表面相互作用产生的 二次电子 、背散射电子等加以收集和处理从而获得微观形貌放大像 。

扫描电子显微镜一般包括 电子枪 、电磁 透镜 、扫描系统、信号采集和处理装置 。其主要作用是用于观察物质表面形貌,不仅可用于生命科学、 材料科学 、 化学 、物理学、 电子学 、地质学、食品科学等领域的研究;而且还广泛应用于半导体工业、陶瓷工业、 化学工业 等生产部门 ;观察厚试样时,能得到高的分辨率和最真实的形貌。

目前,使用最广的常规 钨丝 阴极 扫描电子显微镜其 分辨率 最大可达1nm,加速电压为0.2~30kV,放大倍数可以达到30万倍及以上连续可调,且具有景深大、视野大、成像立体效果好的特点 。

发展简史

1924年, 法国 科学家DeBroglie证明任何粒子在高速运动时都会发射一定波长的 电磁辐射 ,期辐射波长与粒子质量和运动速度成反比。这种随加速电压改变的电子波长叫德布罗利波,1926年 德国 科学家Garbor和Busch发现铁壳封闭的铜线圈对电子流能折射聚焦,这可以作为电子束 透镜 。这两项重要发现为 电子显微镜 的研制提供了理论基础 。

1932年德国科学家Ruska和Knoll制造出第一台投射电子显微镜(TEM), 分辨率 很低,但证实了上述理论的试用价值 。

1933年研制出分辨率50nm,放大 倍数 1.2万倍的电子显微镜;1938年研制出分辨率10nm,放大倍数20万倍的电镜 。

1938年, 德国 冯▪阿登纳制成第一台采用缩小透镜用于透射样品的SEM,但不能获得高分辨率样品表面 电子 像 。

1941年, 日本 研制出分辨率为3nm的TEM;1944年荷兰 飞利浦 公司研制第一台电镜;1946年, 美国 开始生产电镜;1952年, 英国 工程师Charles0atley制造出了第一台扫描电子显微镜(SEM) 。1958年 中国科学院 光学精密机械研究所生产了第一台中型电镜,1977年生产出 分辨率 为0.3nm,方法倍率为80万倍的TEM 。

1965年英国剑桥仪器公司生产出第一台商用SEM,采用 二次电子 成像,分辨率达25nm,SEM进入实用阶段 ;1968年在美国芝加哥大学,Knoll成功研制了场发射电子枪,并将它应用于SEM,可获得较高分辨率的透射电子像;1975年中国科学院北京科学仪器厂研制出分辨率为10nm的DX-3型SEM 。

2021年,全数字化扫描电子显微镜新品在无锡惠山发布。

基本结构

扫描电子显微镜利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发出来的各种物理信号来调制成像。其基本结构包括电子枪、电磁 透镜 、扫描系统、信号采集和处理装置等 。

电子枪

电子枪作用是产生连续不断的稳定的电子流,是扫描电子显微镜的重要组成部分。由 阴极 ( 灯丝 )、 栅极 和 阳极 组成,一般称为三级 电子枪 。根据阴极所用材料的不同分为热钨极电子枪、 硼化镧 电子枪和场发射电子枪 。

热钨极 电子 枪阴极为能加热的 钨丝 ,栅极围在阴极周围,被加热的钨丝放出电子并在阳极和阴极之间施加高压形成加速 电场 ,从而使电子获得能量。一般实际加速电压可以用到10~30kV 。灯丝发出的电子束经栅极负电位调整控制其发散,形成稳定的电子束流,射向阳极。电子束在阳极附近会形成一个小的交叉点,交叉点直径由电子枪设计决定,大约为10~100μm。 阴极 是直径为0.12mm的钨丝制成,大多数成V形 。

硼化镧 电子枪 与常规钨丝电子枪相似,由 阴极 、 阳极 、 栅极 组成,不同之处在于将钨丝阴极换成 六硼化 阴极。六硼化镧(LaB 6 )阴极结构形式有:场发射六硼化镧阴极、直热型六硼化镧阴极、改进型直热式六硼化镧阴极等。常见的是直热型六硼化镧阴极。 六硼化镧 阴极电子枪优点是亮度高、寿命长,其亮度比热 钨丝 阴极电子枪高一个数量级,但它需要相当复杂的附属设备,价格较贵,因此应用不多 。

场发射 电子 枪主要靠加在 阴极 表面的 电场 发射 电子,由一个阴极两个阳极组成。阴极为 晶体 钨,顶端被磨成 曲率 半径为1000Å的尖,加几千伏的电压到阴极和第一 阳极 ,一般1~3kV,第一阳极从阴极尖端抽取电子,经第二阳极加速后电子汇聚成电子束。场发射 电子枪 优点是亮度高、 分辨率 高、寿命长、能实现快速扫描观察和记录 。场发射电子枪造价非常昂贵,只有在要求束斑直径小于0.2μm时才比 钨丝 电子枪优越,场发射电子枪一般应用在一些特殊用途 。

电磁透镜

电磁透镜是由 励磁线圈 和包着它的框架以及 极靴 构成。框架和极靴都是由磁性材料制成,能够传导磁力线,极靴和框架为轴对称形式,轴向有间隙,磁力线通过这一间隙向中心部分漏去,磁力线形成的 磁场 对于穿过它的 电子 具有透镜的作用 。当电子 射线 在磁场作用下会改变前进方向,当电子射线通过空心强力电磁圈时,会像光线通过玻璃透镜一样发生折射而聚焦, 电子枪 发射的电子束直径一般为30~50微米,要求的电子束直径为1~5nm的 电子探针 ,因此需要两到三个电磁透镜组成,电磁透镜有光阑可以挡掉一部分无用电子 。

扫描系统

扫描系统是扫描电子显微镜的一个独特结构,它可以使电子束作 光栅 扫描运用,其结构是二组小的电磁 电感线圈 。这两组电磁线圈通以随时间线性改变强度的 锯齿波 电流,使得电子束由点到线、由线到面逐次扫描样品。通常这两组 线圈 装在 物镜 间隙内,使电子束在进入物镜强场区前发生偏转 。

信号采集和处理装置

信号采集和处理装置由 探测器 、显像单元和照相系统组成。 单射 电子 束打到样品上产生一系列信号如 二次电子 、背散射电子、吸收电子、阴 极光 、透射电子、特征X射线等,探测器用来接收这些信号,经信号放大等 光电效应 后显示在荧光屏上,最后通过 照相机 记录下来 。

真空系统

在 电子显微镜 中, 压强 需要减小到大多数电子在运动过程中不会与气体分子相碰撞的程度。真空度须在10 -4 ~10 -6 Torr之间,场发射 电子枪 需要维持超高真空10 -10 Torr。通常采用二级串联式真空系统,由油旋转机械泵预抽到10 -2 ~10 -3 Torr以上,再由油 扩散泵 将真空进一步提高到10 -6 ~10 -8 Torr左右 。

工作原理

SEM 是利用 电子 枪发射电子束经聚焦后在试样表面作 光栅 状扫描,通过检测电子与试样相互作用产生的信号对试样表面的成分、形貌及结构等进行观察和分析。 入射 电子 与试样相互作用将激发出 二次电子 、背散射电子、吸收电子、俄歇电子、 阴极 荧光 和特征X射线等各种信息 。扫描电镜主要利用的是二次电子、背散射电子以及特征X射线等信号对样品表面的特征进行分析 。扫描是指在图象上从左到右、从上到下依次对图象象元扫掠的工作过程,扫描电镜的成像是按一定时间、 空间顺序 逐点形成并在镜体外 显像管 上显示 。

二次电子

二次电子成象是使用扫描电镜所获得的各种图象中应用最广泛,分辨本领最高的一种图象 。

二次电子成象是由 电子枪 发射的电子束最高可达30keV,经会聚 透镜 、 物镜 缩小和聚焦,在样品表面形成一个具有一定能量、强度、斑点直径的电子束,在扫描 电感线圈 的 磁场 作用下, 入射 电子束在样品表面上按照一定的空间和时间顺序做 光栅 式逐点扫描 。由于入射 电子 与样品之间的相互作用,将从样品中激发出 二次电子 。将二次电子汇集起来再将加速射到 闪烁体 上转变成光信号,经过 光导管 到达 光电倍增管 ,使光信号再转变成电信号。这个电信号又经 放大器 放大并将其输送至 显像管 的 栅极 ,在荧光屏上呈现一幅亮暗程度不同的、反映样品表面形貌的二次电子象 。

二次电子产生于距离样品表面5~10nm的位置,能够对样品表面进行高 分辨率 的 表征 ,二次电子模式多用于观察表面形貌 。

背散射电子

背散射 电子 (BSE)是电子束轰击样品过程中被样品反射回来的部分电子,包括被弹性背散射电子和非弹性背散射电子 。扫描电镜中所指的背散射电子多指弹性背散射电子,其产生于距离样品表面几百纳米深度,分辨率低于 二次电子 图像分辨率 。但背散射电子与样品原子序数有很大的关系,因此可以用来提供样品原子序数衬度信息。在 SEM 分析中通常将背散射电子与特征x射线产生的能谱相结合来做成分分析 。

背散射电子与样品原子序数有很大关系,因此背散射模式常用于定性的成分分布分析和 晶体学 研究 。

特征X射线

高能 电子 束轰击样品时将样品中 原子 的内层 电子电离 ,原子处于较高 激发态 ,外层高能量电子向内层跃迁从而释放能量,这部分辐射能量成为原子的特征X射线,这些特征X射线可以用来鉴别组成成分及样品中的元素 。

特征X射线是样品中 原子跃迁 释放的辐射能量,能够反映样品的组成元素,因此特征x射线常用于成分分析和能谱探测 。

主要性能

分辨率

分辨率是扫描电子显微镜的主要性能指标。所谓分辨率是指在特定的情况下拍摄的图像上测量两两区之间的暗间隙宽度,除以放大 倍数 ,其最小值为分辨率。也就是人们以肉眼借助 显微镜 能区别开两个微体的最小距离 。扫描电镜的仪器分辨率高,放大倍数从10 ~300000倍,可连续调节,由于 景深 大,分辨率较高,可以从十几倍到几十万倍连续放大,使宏观形貌与 微观 组织观察对应起来 。

放大倍数

放大倍数是指电子束在荧光屏上最大扫描距离和镜筒中电子束在试样上最大扫描距离的比值 。扫描电镜的图像放大倍率是所用显示荧屏中实际成像区域的边长与电子束在试样上偏转所扫过同方向距离的长度之比,它基本取决于显示器 偏转 电感线圈 电流与电镜扫描线圈的电流之比。在实际工作中,通常维持显示器的图像偏转线圈电流不变,而通过调节改变电镜扫描线圈的电流就能方便地调节和改变电镜的放大倍率。扫描电镜的放大 倍数 的变化范围很宽,一般普及型电镜为20~100000倍;场发射电镜为20〜300000倍。放大倍率的调节通常是分挡或连续可调的 。

景深

景深 是指图像清晰度保持不变的情况下样品平面沿 光轴 方向前后可移动的距离。景深与放大倍数密切相关,放大倍数越大,景深越小 。SEM的末级 透镜 采用小孔径角,长 焦距 ,所以可以获得很大的景深,由于景深大,扫描电子显微镜图像的立体感强,形态逼真,可以用SEM观察分析 断口 试样 。

SEM 景深比TEM大10倍,比 光学显微镜 大几百倍。电子束的景深取决于临界分辨本领d 0 和电子束 入射 半角a c 。其中,临界分辨本领与放大 倍数 有关,因人眼的分辨本领约为0.2mm, 放大后,要使人感觉物像清晰,必须使电子束的 分辨率 高于临界分辨率d 0 。电子束的 入射角 可通过改变光阑尺寸和工作距离来调整,用小尺寸的光阑和大的工作距离可获得小的入射电子角 。

类型

根据 电子枪 种类可分为三种:场发射电子枪、 钨丝 枪和六硼化镧。其中,场发射扫描电子显微镜根据光源性能可分为冷场发射扫描电子显微镜和热场发射扫描电子显微镜。冷场发射扫描电子显微镜对真空条件要求高,束流不稳定,发射体使用寿命短,需要定时对针尖进行清洗,仅局限于单一的图像观察,应用范围有限;而热场发射扫描电子显微镜不仅连续工作时间长,还能与多种附件搭配实现综合分析。

应用

扫描电子显微镜已广泛应用于生命科学、物理学、化学、司法、地球科学、材料学以及工业生产等领域的微观研究,仅在地球科学方面就包括了结晶学、矿物学、矿床学、沉积学、地球化学、宝石学、微体古生物、天文地质、油气地质、工程地质和构造地质等。它可以对组织进行形貌分析, 断口 分析,元素定性和 定量分析 以及 晶体结构 分析等 。

生物学

SEM可以应用于 植物学 、 动物界 、医学、 微生物学 、考古生物学、考古学中 。 SEM 应用于花器官、种子表皮、种子形态、叶片表皮、内含物、 病原体 以及在植物 细胞 水平等方面,用来观察植物组织或器官的表面及横切面的结构以及细胞的超微结构,SEM结合 红外光谱仪 、拉曼光谱仪等仪器设备可以更深层次的从 微观 层面研究植物的演变历史及生长发育规律等 。

扫描电子显微镜在医学中已经从基础研究发展到疾病模型、培养细胞或组织鉴定,疾病诊断, 药理学 作用与效果的观察,疑难病症的电镜诊断等,成为医学形态学重要的科研工具与手段 。

SEM 可以直接观察组织细胞内部超微结构的立体图象,能够显示器官内微血管和其他管道系统在组织内的三维构筑,为医学生物学亚显微领域研究提供条件 。

基础学科

材料学

SEM在材料学领域应用广泛,可用于材料的组织形貌观察、 断口 分析、镀层表面形貌和深度检测、微区化学成分分析、显微组织及超微尺寸材料研究等 。

采用SEM可以进行各种形式的材料形貌观察、 元素分析 、 晶体结构 分析,三维形貌的观察和分析、纳米材料分析等。在观察形貌的同时,可同时进行微区的成分分析和能谱分析 。

物理学

SEM 可用于观测 液晶显示器 导电粉 粒径 分布、导电粉在导电点中的浓度和分析导电点缺陷,观察薄膜 传感器 压阻灵敏度,分析材料晶体结构和表观形貌对 尖晶石 颗粒导电性的影响,观察 镀膜 形貌和厚度对提高 导电塑料 表面硬度和强化表面导电行为的影响等 。

工业应用

SEM 可用于半导体 微观 形貌检测和成分分析,用于确定切割、研磨、抛光及各种 化学试剂 处理对 半导体器件 的性能和稳定性的影响;分析不同元素、化合物添加量对陶瓷 烧结 体性能、晶相组成及 晶粒 形貌的影响,用于改进陶瓷生产工艺;对化工产品的微观形态观察,结合其性质变化,对工艺条件选择、控制、改进、优化以及产品品质鉴定等 。

特点

优点

SEM是一种高 分辨率 的电镜,可以直接观察样品表面,图像富有立体感,真实感。而且它除了能显示一般试样表面的形貌外,还能将试样微区范围内的 化学元素 与光、电、磁等性质的差异以二维图像形式显示出来,并可用照相方式拍摄图像。另外,扫描电镜分辨本领高,观察试样的 景深 大,可直接观察试样表面起伏较大的粗糙结构 。

缺点

SEM 分辨率不及TEM(透射电镜)和 AFM ( 原子 力 显微镜 ) ,不能观察到物质的分子和原子像;试样需置于真空环境下观察,限制了样品的类型;只能观察样品表面形貌,表面以下结构不能探测;没有高度方向信息,只有二维平面图像;不能观察液体样品 。

参考资料

  1. 术语在线—权威的术语知识服务平台 术语在线 2023-05-15
  2. sem扫描电镜的原理——非常详细的介绍! 搜狐网 2023-05-15
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  11. 扫描电镜的放大倍数和电子束斑讲解 广东省科技资源共享平台 2023-05-17