甘氨 ， 多肽 的合成是一项很繁杂的工作，要求有旋光性的 α-氨基酸，按一定顺序连接起来，又要保持旋光性不变。例如由 丙氨酸 和 甘氨酸 两种 氨基酸合成 二肽 ，两个氨基和两个 羧基 的反应活性相差不大。
合成方法
四种产物是甘-甘氨酸，甘-丙氨酸，丙-甘氨酸，丙-丙氨酸；多肽中有肽键存在，易发生各种反应，如 水解 、氨解等，这就要求合成条件必须缓和，也就要对参于反应的氨基、羧基进行“活化”，使反应容易进行；有多个 -NH2 和 -COOH 存在，可能同时参加反应，这就要求把不需要参加反应的 -NH2 和 -COOH 暂时"保护"起来，只留下参加反应的 -NH2 和 -COOH。
保护氨基：常用 氯甲酸苄酯 保护，因为反应后，氨基上的 苄氧羰基 很容易用 催化 加氢的方法解除保护：
（用Z- Nh 表示）
活化 羰基 ：常使 -COOH 转化成 酰氯 ， 酸酐 或 ，增强 -COOH 中C 原子上的正电性，利于 - NH2 的亲 核反应 ：
合成的一般过程为：
（氯甲酸 酯） （甘氨酸）
（苄氧碳酰甘氨酸） （苄氧碳酰甘氨酰氯）
（甘氨酰丙氨酸）
若合成长链的 多肽 ，需要反复进行保护 -NH2，活化 -COOH，去保护基等的操作。
用这种方法，在1953年人工合成 催产素 ，由9个 氨基酸组成 ，由 半胱氨酸 的 -S-S- 连成环状结构；在1965年，中国合成由51个氨基酸组成的 结晶牛胰岛素 ，由 A、B 两个链组成。1979年 日本 合成的由124个氨基酸组成的牛 胰核糖核酸酶 。
二、固相合成技术
20世纪70年代 美国 化学家 梅里菲尔德 （Merrifield R B）发明了一项快速、定量、能连续合成多肽的方法，-固相合成技术，由此他获得1984年 Noble 化学奖。
1．原理
把要合成的肽链的 末端氨基酸 的 羧基 以 共价键 的形式与不溶性（固相）高分子树脂（如 氯甲基化 的 聚苯乙烯 小球）相连，形成高分子树脂为 酯基 的氨基酸酯；另一 氨基 保护的氨基酸与之反应，形成肽键，脱去氨基保护，再与另一个氨基保护的氨基酸反应，形成第二个肽键，重复上述操作，形成第三个，第四个……肽键，最后从固相上断裂下来合成的 多肽 链，得到纯净的多肽。
2．通式
重复2）-3）-4）步操作，接上第三个氨基酸，第四个氨基酸……最后用无水 HF 断下高分子，得到多肽。
1）是把第一个氨基酸接到树脂上，2）是脱去 - NH2 保护基，3）是形成第一个肽键，即接上第二个氨基酸，4）脱去连在树脂上的 二肽 的 -NH2 保护基。
3．固相合成技术的优点
操作简单，每步产率高；分离纯化过程无中间产物损失；容易实现自动化。
三、组合合成（又称组合化学）
用固相合成技术，经过几次同步合成，可获得上百万个 多肽 分子。
例：19种 氨基 受保护的 α-氨基酸分别连结到树脂上，得到19种与树脂相连的氨基酸，混合后脱保护，再均分成19份，分别与19种氨基受保护的 α-氨基酸进行反应，得到19×19种与树脂相连的二肽。这些 二肽 混合后，脱保护，再分成19份，分别与19种 氨基 保护的氨基酸反应，可得到19×19×19种与树脂相连的三肽。如果进行五次重复操作，可得到195种与树脂相连的五肽（称为250万种五肽库）。用HF断下树脂即可得到250万种五肽。
用三种α-氨基酸进行固相组合合成，可表示如下：
当受体分子和其中的一种肽段形成显色 配位化合物 时，可通过 显微镜 ，甚至用肉眼就能观察，分离出来，然后用 盐酸胍 洗涤去受体分子，再用微量 多肽 测序仪测定肽链氨基酸连接顺序，则得到有效的肽链，从树脂上断下肽链，得到需要的肽。一种受体筛选后，将受体洗去，可以再用别的受体筛选。