过氧化苯甲 ,简称BPO,是一种 有机过氧化物 , 化学式 为C14H10O4,是一种常用的 自由基 聚合反应的 引发剂 。
简介
取过氧苯甲酰100mg,置50ml比色管中,加丙 15ml溶解后,再加丙酮稀释至25ml,依法检查(附录ⅧA),与 标准氯化钠溶液 7.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.07%)。
有关物质
取过氧苯甲酰,加丙酮制成每1ml中含10mg的溶液作为供试品溶液;精密量取适量,加丙酮稀释成每1ml中含0.2mg的溶液作为对照溶液,照 薄层色谱法 试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一 硅胶 GF254薄层板上,以 甲苯 二氯甲烷 乙酸 (50:2:1)为展开剂,展开后,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视,供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液所显的主斑点比较,不得更深。
鉴别
取本品,加 乙醇 制成每1ml中含5μg的溶液,照 分光光度法 (附录ⅣA)测定,在235nm的波长处有最大吸收。
含量测定
碘化钠 过氧苯甲酰取本品0.25g,精密称定,置250ml碘瓶中,加 丙酮 30ml,振摇使溶解,加 碘化钾 试液5ml,密塞,摇匀,置暗处15分钟,用 硫代硫酸钠 滴定 液(0.1mol/L)滴定至无色并将滴定结果用空白试验校正。每1ml的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于12.11mg的C14H10O4。
水取本品0.12g,精密称定,加二甲替 甲酰胺 5ml使溶解,加 无水甲醇 20ml和10%碘化钾的二甲替甲酰胺溶液3ml,搅抖5分钟,照水分测定法(附录ⅧM第一法)。将测得的结果加 碘化钠 过氧苯甲酰的含量与0.0744的乘积,即得供试品中水的含量。
类别消毒防腐药。
注意本品为 强氧化剂 ,容易燃烧、爆炸,避免受热、摩擦或撞击。
贮藏遮光,密封保存,贮藏时必须保存一定水分。
制剂过氧苯甲酰乳膏
测定方法
方法名称:过氧苯甲酰原料药—无水过氧苯甲酰的测定—氧化还原滴定法
应用范围:本方法采用滴定法测定过氧苯甲酰原料药中无水过氧苯甲酰的含量。
本方法适用于过氧苯甲酰原料药。
方法原理:供试品加 丙酮 溶解,加 碘化钾 试液,用 硫代硫酸钠 滴定 液滴定至溶液无色,并将滴定的结果用空白试验校正,根据滴定液使用量,计算 碘化钠 过氧苯甲酰的含量。
试剂:1.丙酮
2.碘化钾试液
3.淀粉指示液
4.硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)
5.碘化钾
6. 硫酸
7.基准 重铬酸钾
仪器设备:
试样制备:1.碘化钾试液
取碘化钾16.5g,加水使溶解成100mL,本液应临用新制。
2.淀粉指示液
取 可溶性淀粉 0.5g,加水5mL搅匀后,缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾取上层清液,即得,本液应临用新制。
配制:取硫代硫酸钠26g与 无水碳酸钠 0.20g,加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL,摇匀,放置1个月后滤过。
标定:取在120℃干燥至恒重的基准 重铬酸钾 0.15g,精密称定,置碘瓶中,加水50mL使溶解,加 碘化钾 2.0g,轻轻振摇使溶解,加 硫酸 40mL,摇匀,密塞,在暗处放置10分钟后,加水250mL稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液3mL,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定结果用空白试验校正。每1mL 硫代硫酸钠 滴定 液(0.1mol/L)相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度。
室温在25℃以上时,应将反应液及稀释用水降温至约20℃。
4.稀 硫酸
取 硫酸 57mL,加水稀释至1000mL。
操作步骤:精密称取供试品约0.25g,置250mL碘瓶中,加 丙酮 30mL,振摇使溶解,加 碘化钾 试液5mL,密塞,摇匀,置暗处15分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至无色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL 硫代硫酸钠 滴定 液(0.1mol/L)相当于12.11mg的C14H10O4。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积 移液管 的精度要求。
基本资料
溶解性:微溶于水、 甲醇 ,溶于 乙醇 、 乙醚 、 丙酮 、苯、 二硫化碳 等
化学性质 :是一种 强氧化剂 ,极不稳定,易燃烧。当撞击、受热、摩擦时能爆炸。加入 硫酸 时发生燃烧。
主要用途
合成树脂的 引发剂 。面粉、油脂、蜡的 过氧化钠 ,化妆品助剂,橡胶 交联剂TAIC 。
过氧化苯甲酰 是在胶粘剂工业应用最广泛的引发剂,用作 丙烯酸酯 、 乙酸乙烯 溶剂 聚合, 氯丁橡胶 、 天然橡胶 、SBS与甲基丙烯酸甲 接枝聚合.不饱和 聚酯树脂 固化 , 聚甲基丙烯酸甲酯 胶粘剂等的引发剂。还可作为 硅橡胶 和 橡胶的硫化剂、 固化剂 。也可用作漂白剂和 氧化剂 。
中国药典
【检查】 氯化物 取本品0.5g,加 丙酮 15ml溶解后,边振摇边缓缓加入0.05mol/L 硝酸 溶液50ml,放置10分钟后滤过,滤液置100ml量瓶中,用0.05mol/L硝酸溶液洗涤滤渣2次,每次10ml,洗液并入量瓶中,用0.05mol/L硝酸溶液稀释至 刻度 ,摇匀,量取10ml,用水稀释至30ml,依法检查(附录ⅧA),与 标准氯化钠溶液 3.5ml制成的对照溶液比较,不得更浓(0.07%)。
有关物质取本品适量,精密称定,用 乙腈 溶解并定量稀释制成每1ml中约含过氧苯甲酰2mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,用乙 定量稀释制成每1ml中含2μg的溶液,作为对照溶液(1);另精密称取 苯甲酸 、 苯甲醛 与 苯甲酸乙酯 各适量,用流动相溶解并定量稀释制成每1ml中分别含0.15mg、0.025mg与0.025mg的混合溶液,精密量取适量,用乙腈稀释制成每1ml中分别含30μg、5μg与5μg的溶液,作为对照溶液(2)。取苯甲酸与苯甲醛各适量,用 乙腈 溶解并稀释制成每1ml中均约含30μg的溶液,作为系统适用性试验溶液。照高效液相色谱法(附录ⅤD)测定,用十八 烷基 硅烷 键合 硅胶 为填充剂;以 乙腈- 水- 乙酸 (500:500:1)为流动相,检测波长为235nm。取系统适用性试验溶液20µl,注入液相色谱仪,记录色谱图, 苯甲醛 峰与 苯甲酸 峰的分离度应不低于6.0。取对照溶液(2)20µl,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使苯甲酸色谱峰的峰高约为满量程的90%。再精密量取供试品溶液与对照溶液(1)、(2)各20µl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如显苯甲酸、苯甲醛和 苯甲酸乙酯 杂质峰,均不得大于对照溶液⑵中相应主峰的峰面积,其他各杂质峰峰面积的和不得大于对照溶液(1)中主峰峰面积的10倍,所有杂质总量不得过2.0%[供试品溶液中任何小于对照溶液(1)主峰峰面积1/5的峰与 溶剂 峰可忽略不计]。