工业 草酸 是工业级的草酸， 分子式 为 草酸 2H2O，白色结晶，主要用于制药、 ree 、 冶炼 、纤维漂白等工业。
基本介绍
中华人民共和国国家标准
工业草酸 Oxalic acid for industrial use GB1626-88
本标准适用于由发生炉煤气、 白磷 尾气与 氢氧化钠 合成以及 硝酸 氧化 葡萄糖 制得的草酸。主要用于制药、稀土元素、冶炼、纤维漂白等工业。
分子式：H2C2O4·2H2O
分子量：126.06（1975年国际原子量）
一、技术条件
1、外观：白色结晶
2、本产品应符合下列要求：
指标名称 一级品 二级品
含量（以H4C2O4.2H2O计）% ≥ 99.6 99.00
硫酸根 （以SO42-计）% ≤ 0.08 0.20
灰分% ≤ 0.08 0.20
重金属（以Pb计）% ≤ 0.001 0.02
铁（以Fe计）% ≤ 0.0015 0.01
氯化物 （以Cl计）% ≤ 0.0003 0.01
二、检验规则
3、本产品应由本生产厂的技术检验部门检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准要求。
4、用户有权按本标准规定的技术条件、检验规则和实验方法对本产品进行校验。
5、 取样 时以批为单位，每批重量不大于15吨，在10%的袋中取样，当袋数较少时，取样袋数不少于5袋。
6、检验本样时，应先对本产品作外观检查，不符合外观要求者不予取样。
7、本产品取样时，应用不锈钢管或硬质塑料管制作的取样管。取样时先将取样管插入袋底然后拔出中心管，在袋内旋转360度。将选取的试样混合均匀，以回分法取平均试样约1公斤，装入两个清洁干燥、带 磨口 塞的广口瓶中，瓶上贴有注明生产厂名称、产品名称、产品批号、 取样 日期和取样地点的标签，一瓶作为技术检验用，另一瓶保存以备仲裁。仲裁样品出口保存六个月，内销保存三个月。
8、在技术检验中，如有一项不符合标准要求，经过重新取样复查后仍不符合要求者，则该批产品为不合格品。
四、包装、标志、运输和储存
15、 草酸 装入内套塑料薄膜、外套纤维制品袋中，每袋净重50 千克 或25千克。
16、包装袋上注明：生产厂名、产品名称、批号、毛重、净重，并印有相应防护标志。
17、每批出厂的草酸都应附有质量说明书，注明产品质量符合本标准要求及本标准编号。
18、储运时应装于带篷的车厢或船舱中。
19、草酸储运时，温度不得高于40oC，防潮、防雨淋，与碱性物质分开，防止与食物接触，在搬运时避免直接接触皮肤。
注：自本标准实施之日起，原部标准HG2—169—78作废。
三 试验方法
1、 草酸 含量的测定
⑴试剂：
氢氧化钠 （GB629-77） 优级纯 ，0.1N 标准溶液
phenolphthalein （HGB3039-59）1% 乙醇 溶液
⑵测定手续：
称取2.5g（准确至0．0002g）试样于250ml 容量瓶 中，用无 二氧化碳 蒸馏水 溶解，稀释至 刻度 、摇匀。吸取上述溶液10ml于 锥形瓶 内。加酚酞2-3滴，用 NaOH 滴定 至呈现淡粉红色30秒不褪色时为终点。
草酸含量X（%）按下式计算：
X=V*N*0.06303*100/G*10/250
式中：V— 氢氧化钠 标准溶液用之量毫升数ml
N-NaOH 标准溶液 用之当量浓度
G-试样之克数
0.6303-每毫克当量 草酸 之克数
2. 硫酸根 的测定：
①试剂及溶液
30% 过氧化氢 （HGB-1082-77）：分析纯。
氯化钡 （GB652-78）：分析纯，10%溶液。
盐酸 （GB622-77）：分析纯，比重1.12。
95% 乙醇 （GB679-78）分析纯。
丙三醇 （GB687-77）：分析纯。
硫酸根标准溶液的制备：
称取预先在105-110℃ 烘干 至恒重的无水 硫酸钠 0.1479g溶于少量 蒸馏水 后，洗入1000ml 容量瓶 ，稀释至 刻度 、摇匀。
取上述溶液10ml稀释至100ml，此溶液每毫升内含 硫酸根 0.00001g。
10% 氯化钠 、丙三醇、乙醇溶液的制备：
配制10%氯化 溶液（甲）及乙醇、丙三醇（1：2）溶液（乙）将10份（甲）与1份（乙）混合摇匀。
②测定手续：
称取1g试样置于50ml容量瓶中，用蒸馏水溶解，稀释至刻度摇匀，取此溶液5ml于瓷 埚（或 蒸发皿 ）中，加 Na2CO3 溶液0.5ml在水浴上蒸发至干，然后先在1000W电炉上加热分解 草酸 ，再于850℃高温炉中灼烧5分钟，冷却后加蒸馏水10ml, 过氧化氢 2ml,经短时间煮沸，加 盐酸 1ml,在水浴上再蒸发至干，加 蒸馏水 20ml，盐酸0.5ml（如有混浊可过滤），洗入50ml比色管中，加 氯化钡 、 丙三醇 、 乙醇 溶液5ml,混匀，与 硫酸根 标准比浊液比浊。
硫酸根标准比浊液的配制：
在瓷 坩 埚（或蒸发皿）中加 Na2CO3 溶液0.5ml，过氧化氢2ml，盐酸1ml及蒸馏水10ml,在水浴上蒸干，残渣溶于0.5ml盐酸中，用适量的蒸馏水洗入50ml比色管；加入适量的硫酸根 标准溶液 ，再加入氯化钡、丙三醇、乙醇溶液5ml混匀，与试液比浊。
为求得硫酸根杂质含量，要准备一系列的硫酸根标准比浊液。 硫酸根 的含量x2（%）按下式计算：
X2=V*0.00001*100/G*5*50
式中：V- 硫酸根 标准溶液用量之毫升数
G-试样之克数
0.00001-1ml硫酸根标准溶液中硫酸根之克数
11.灼烧残渣的测定：
在已知恒重的 蒸发皿 （或铂 坩埚 ）中，称取5g（准确至0.01g）试样，先在1000W电炉上加热除去 草酸 ，然后再于850℃高温炉中灼烧至衡重。
灼烧残渣X （%）按下式计算：
X =（W-W）/G*100
式中:W-残渣和 蒸发器 重，g
W-空蒸发器重，g
G-试样之克数
12.重金属的测定;
⑴试剂及溶液：
硫化氢 饱和溶液：新鲜配制；
盐酸 （GB622-77）：分析纯，比重1.12；
硝酸 （GB676-78）：分析纯，1：1溶液；
无水 乙酸钠 （GB694-78）：分析纯，20%溶液；
硝酸铅 ：分析纯
铅 标准溶液 的配制：
称取0.1599g硝酸铅溶于少量 蒸馏水 中，并加1ml硝酸，洗入100ml 容量瓶 中，稀释至 刻度 ，摇匀。
取上述溶液10ml稀释至100ml，此溶液1内含0.00001g铅
⑵.测定手续：
称取2g试样（准确至0.01g）于 烧杯 中，加2ml 硫酸 ，在炉上蒸干，并除去 草酸 及 三氧化硫 ，冷却后加 稀盐酸 1ml,将残渣润湿，在水浴上蒸干，再加盐酸0.5ml，1：1 食用醋酸 1ml，稍加热溶解残渣，洗入50ml容量瓶中，稀释至刻度摇匀。取上述溶液25ml于50ml比色管中，加入 乙酸钠 溶液2ml（调至PH=4）加 硫化氢 饱和溶液10ml，稀释至标线，摇匀，生成的暗色与试液比色。为求得铅杂质含量，需准备一系列铅标准比色液。
重金属含量X（%）按下式计算：
X=V*0.00001*100/G*25/50
式中：V—铅 标准溶液 用量之标准毫升数
G—试样之克数
0.00001—1ml铅标准溶液中含铅量之克数
13.铁的测定：
⑴试剂及溶液：
氨水 （GB631—77）：分析纯，25%
硫酸 （GB625—77）：分析纯
铁标准溶液的制备：
称取0.8640g 化学纯 硫酸铁胺[FeNH4（ SO4 ）2]·H2O，溶于 蒸馏水 ，加2.5ml硫酸后，洗入1000ml 容量瓶 中，稀释至 刻度 ，摇匀。
取上述溶液10ml稀释至100ml，此溶液1ml内含铁0.00001g。
⑵测定手续：
称取5g试样（准确至0.01g）于 烧杯 中，用蒸馏水溶解，于100ml容量瓶中定容。
吸取试液24ml于50ml比色管中，加 5-磺基水杨酸 2ml， 氨水 2ml，稀释至标线，摇匀，与标准比色液比色。
铁标准比色液的配制：
吸取4ml试液于50ml比色管中，加入适量的铁 标准溶液 ，然后加入磺基水杨酸溶液2ml，氨水5ml，稀释至 刻度 ，摇匀，与试液比色。为求得铁杂质的含量，需要准备一系列铁标准比色液。
铁含量X（%）按下式计算：
X=V*0.00001*100/G*（24-4）/100
式中：V-铁标准溶液用量之毫升数
G-史样之克数
0.00001-1ml铁标准溶液中含铁量之克数
14. 氯化物 的测定：
硝酸银 （GB670-77）：分析纯，0.1N溶液
氯化钠 标准溶液 的制备：
称取已于500-600℃下灼烧至衡重的氯化钠0.1649g，溶于 蒸馏水 ，并洗入1000ml 容量瓶 中，稀释至 刻度 ，摇匀。
取上述溶液10ml，稀释至100ml，此溶液1ml内含CIˉ0.00001g。
⑵测定手续：
称取2g试样（准确至0.01g）溶解于50ml容量瓶中定容，摇匀。吸取5ml试液于50ml比色管中，加 硝酸 1ml， 硝酸银 1ml，稀释至标线，摇匀，与 氯化钠 标准比浊液比浊。
氯化钠 标准比浊液的配制：在50ml比色管中加入适量的氯化钠 标准溶液 ， 硝酸 1ml， 硝酸银 1ml，稀释至标线，摇匀，10分钟后与试液比浊。为了求得 氯化物 的杂质含量，需要一系列比浊液。
氯化物含量X6（%）按下式计算：
X6=V*0.00001*100/G*5/10
式中：V—氯化物标准溶液用量之毫升数
G—试样之克数
0.00001—1ml 氯化钠 标准溶液中氯离子含量之克数
草酸
草酸 是生物体的一种 代谢产物 ，广泛分布于植物、动物和真菌体中，并在不同的生命体中发挥不同的功能。研究发现百多种植物富含草酸，尤以菠菜、 老鸦谷 、 甜菜 、 马齿苋 、芋头、 甘薯 和 大黄 等植物中含量最高，由于草酸可降低矿质元素的生物利用率，在人体中容易与钙离子形成 草酸钙 导致 肾结石 ，所以草酸往往被认为是一种矿质元素吸收利用的拮抗物。
工业 草酸 （Oxalic acid for industrial）是工业级的草酸，主要用于制药、 ree 、 冶炼 、纤维漂白等工业。
工业生产方法
工业化生产方法主要有： 甲酸钠 法、氧化法、 羰基 合成法、 乙二醇 氧化法、 丙烯 氧化法、 一氧化碳 偶联法。
甲酸钠法
一氧化碳净化后在加压情况下与 氢氧化钠 反应，生成甲酸钠，然后经高温 脱氢 生成 草酸钠 ，草酸钠再经铅化（或钙化）、酸化、结晶和脱水干燥等工序，得到成品草酸。一氧化碳与氢氧化钠合成压力一般为1.8-2.0MPa。脱氢温度为400℃。
氧化法
以淀粉或 葡萄糖 母液为原料，在矾触媒存在下，与 硝酸 硫酸 进行氧化反应得 草酸 。废气中的 一氧化氮 送 吸收塔 回收生成 稀硝酸 。
基合成法
一氧化碳 经提纯到90%以上，在 钯催化剂 存在下与 丁醇 发生 氢化甲酰化反应 ，生成 草酸二丁酯 ，然后通过 水解 得到草酸，此法分为液相法和气相法两种，气相法反应条件较低，反应压力为300-400kPa。而液相法反应压力为13.0-15.0MPa。
乙二醇 氧化法
以乙二醇为原料，在 硝酸 和硫酸存在下，用空气氧化而得。5、 丙烯 氧化法氧化过程分两步进行。第一步用 硝酸 氧化，使丙烯转化为α-硝基 DL-乳酸 ；然后进一步 催化 氧化得到 草酸 。第二步也可采用混酸为 氧化剂 。丙烯氧化法生产工业级 草酸二水 化合物，以丙烯计总收率大于90%。
运输和储存
草酸装入内套塑料薄膜、外套纤维制品袋中，储运时，温度不得高于40oC，防潮、防雨淋，与碱性物质分开，防止与食物接触，在搬运时避免直接接触皮肤。