双硫 俗称铅试剂，化学试剂。蓝黑色结晶性粉末，易被空气氧化，可加入 二氧化硫 水溶液 保护；易溶于 四氯化碳 和 三氯甲烷 ，其溶液不稳定，微溶于 乙醇 ，不溶于水。用作测定钴、铜、汞、锌和银等；络合 指示剂 。
基本信息
中文名称：铅试剂,
中文别名：二苯硫代 偶氮 ；双硫腙；打萨腙； 二苯基硫代卡巴腙 ,
英文名称： Diphenyl thiocarbazone
英文别名： Dithizone
线性分子式： C6H5NHNHCSN=NC6H5
等级： AR
CAS号： 60-10-6
分子式： C13H12N4S
分子量： 256.32
性状描述
蓝黑色结晶性粉末，易被空气氧化，可加入 二氧化硫 水溶液 保护；易溶于 四氯化碳 和 三氯甲烷 ，其溶液不稳定，微溶于 乙醇 ，不溶于水
物理参数
熔点 :168℃(dec.)(lit.)
合成
1.按下述步骤制备。1. 苯肼 二硫代 甲酸 苯肼盐的制备。将13g苯肼溶于60ml 乙醚 中，滴加5.2ml 二硫化碳 。将生成的白色沉淀滤出，用乙醚洗涤，得约15g。2.二苯二氨基硫 的制备。将上述生成物置于 烧杯 中，在96-98℃的水浴上加热，物料熔融后放出 硫化氢 而转为淡黄以的胶状物。若有氨气放出，则移出热浴，用水冷却。再用冰冷却。再用冰冷却，加入15ml水 乙醇 ，自冰浴中取出，搅拌下稍热，这时胶状物变成结晶状产物，抽滤，用乙醇洗涤，得约7.5g。3.双硫腙的制备。将上述所得二苯二氨基硫脲加到 氢氧化钾 溶液（6g 氢氧化钾 溶于60ml 无水甲醇 ）中，在沸水浴上回流5min，取出在冰浴中冷却。过滤，滤液用 硫酸 酸化至 刚果红试纸 变色，析出深蓝色沉淀。抽滤，将沉淀物再用苛性钾溶液、硫酸处理一遍，抽滤后用水洗至无 硫酸根 存在。在40℃烘干，得双硫腙约3g。
2.将 苯肼 与 甲苯 的 混合物 冷却至0℃以下，在搅拌下加入 二硫化碳 ，并控制加入速度使反应温度维持在60～70℃，放置10min以上，再加热升温至90～95℃，结晶溶解并开始反应。当析出大量结晶并使 醋酸铅 试剂呈微 褐色 时，反应结束，冷却后过滤，结晶依次用冷甲苯和 乙醇 洗涤，所得白色结晶即
为 二苯基硫代卡巴肼 。然后，将二苯基卡巴肼加到 氢氧化钾 的 甲醇 溶液中，加热回流5～10min，冰水冷却至30℃左右，滤去不溶物，边搅拌边向滤液中加入0.5mol/L的 硫酸 水溶液 至溶液对刚
果红试纸恰呈酸性，过滤所得结晶先用冷水洗涤，再溶5%的 氢氧化钠 ，滤去不溶物，滤液用冰水冷却，同时用冷的0.5mol/L的硫酸酸化至 刚果红试纸 恰呈酸性，沉淀完全后过滤，滤出的结晶用冰水充分洗涤至SO离子合格，抽干后于40℃干燥，即得成品 二 苯基 硫代卡巴腙 。过程反应为：
用途说明
铅的灵敏试剂，并用作测定钴、铜、汞、锌和银等；络合 指示剂
贮藏运输
密封阴凉避光保存
危险说明
危险代码:Xi
危险等级:36/37/38
安全等级:26